Ons gebruik koekies om jou ervaring te verbeter. Deur voort te gaan om hierdie webwerf te besoek, stem jy in tot ons gebruik van koekies. Meer inligting.
Hierdie artikel fokus op die oppervlaksuurheidseienskappe van oksiedkatalisators en -draers (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5-zeoliet) en die vergelykende opsporing van hul oppervlaktes deur die temperatuurgeprogrammeerde ammoniakdesorpsie (ATPD) te meet. ATPD is 'n betroubare en eenvoudige metode waarin die oppervlak, nadat dit met ammoniak by lae temperatuur versadig is, 'n temperatuurverandering ondergaan, wat lei tot desorpsie van probemolekules sowel as temperatuurverspreiding.
Deur kwantitatiewe en/of kwalitatiewe analise van die desorpsiepatroon kan inligting verkry word oor die energie van desorpsie/adsorpsie en die hoeveelheid ammoniak wat op die oppervlak geadsorbeer word (ammoniakopname). As 'n basiese molekule kan ammoniak as 'n sonde gebruik word om die suurheid van 'n oppervlak te bepaal. Hierdie data kan help om die katalitiese gedrag van die monsters te verstaan en selfs help om die sintese van nuwe stelsels te verfyn. In plaas van die gebruik van 'n tradisionele TCD-detektor, is 'n kwadrupoolmassaspektrometer (Hiden HPR-20 QIC) in die taak gebruik, gekoppel aan die toetsapparaat deur 'n verhitte kapillêr.
Die gebruik van KMS stel ons in staat om maklik te onderskei tussen verskillende spesies wat van die oppervlak gedesorbeer word sonder die gebruik van enige chemiese of fisiese filters en lokvalle wat die analise nadelig kan beïnvloed. Die korrekte instelling van die instrument se ionisasiepotensiaal help om fragmentering van die watermolekules en die gevolglike interferensie met die ammoniak m/z-sein te voorkom. Die akkuraatheid en betroubaarheid van temperatuurgeprogrammeerde ammoniakdesorpsiedata is geanaliseer met behulp van teoretiese kriteria en eksperimentele toetse, wat die effekte van data-insamelingsmodus, draergas, deeltjiegrootte en reaktorgeometrie beklemtoon, wat die buigsaamheid van die gebruikte metode demonstreer.
Alle bestudeerde materiale het komplekse ATPD-modusse wat die 423-873K-reeks dek, met die uitsondering van serium, wat opgeloste nou desorpsiepieke toon wat 'n eenvormige lae suurheid aandui. Kwantitatiewe data dui op verskille in ammoniakopname tussen ander materiale en silika met meer as 'n orde van grootte. Aangesien die ATPD-verspreiding van serium 'n Gauss-kromme volg ongeag oppervlakbedekking en verhittingstempo, word die gedrag van die bestudeerde materiaal beskryf as 'n lineariteit van vier Gauss-funksies wat geassosieer word met 'n kombinasie van matige, swak, sterk en baie sterk posisiegroepe. Nadat alle data versamel is, is ATPD-modelleringsanalise toegepas om inligting oor die adsorpsie-energie van die probe-molekule as 'n funksie van elke desorpsietemperatuur te verkry. Die kumulatiewe energieverspreiding per ligging dui die volgende suurheidwaardes aan gebaseer op gemiddelde energiewaardes (in kJ/mol) (bv. oppervlakbedekking θ = 0.5).
As 'n probe-reaksie is propeen onderwerp aan dehidrasie van isopropanol om addisionele inligting oor die funksionaliteit van die materiale wat bestudeer word, te verkry. Die resultate wat verkry is, was in ooreenstemming met vorige ATPD-metings in terme van die sterkte en oorvloed van oppervlaksuurplekke, en het dit ook moontlik gemaak om tussen Brønsted- en Lewis-suurplekke te onderskei.
Figuur 1. (Links) Dekonvolusie van die ATPD-profiel met behulp van 'n Gaussiese funksie (geel stippellyn verteenwoordig die gegenereerde profiel, swart kolletjies is eksperimentele data) (regs) Ammoniakdesorpsie-energieverspreidingsfunksie op verskeie plekke.
Roberto Di Cio Fakulteit Ingenieurswese, Universiteit van Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italië
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Eksperimentele Evaluering van Ammoniak Temperatuur-Geprogrammeerde Desorpsiemetode vir die Ondersoek van die Suureienskappe van Heterogene Katalisatoroppervlaktes” Toegepaste Katalise A: Oorsig 503, 227-236
Versteek analise. (9 Februarie 2022). Eksperimentele evaluering van die metode van temperatuurgeprogrammeerde desorpsie van ammoniak om die suureienskappe van heterogene oppervlaktes van katalisators te bestudeer. AZ. Ontsluit op 7 September 2023 van https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Versteek analise. “Eksperimentele Evaluering van 'n Temperatuurgeprogrammeerde Ammoniakdesorpsiemetode vir die Bestudering van die Suureienskappe van Heterogene Katalisatoroppervlaktes”. AZ. 7 September 2023
Versteek analise. “Eksperimentele Evaluering van Temperatuurgeprogrammeerde Ammoniakdesorpsiemetode vir die Bestudering van die Suureienskappe van Heterogene Katalisatoroppervlakke”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Besoek op: 7 September 2023).
Versteek analise. 2022. Eksperimentele evaluering van 'n temperatuurgeprogrammeerde ammoniakdesorpsiemetode vir die bestudering van die suur eienskappe van heterogene katalisatoroppervlaktes. AZoM, verkry op 7 September 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Plasingstyd: 7 September 2023